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Harris 分析化學中文版 10e
  • Harris 分析化學 10e 線上內容
  • 彩色插圖
    • 彩色插圖 1 固相萃取法
    • 彩色插圖 2 HCl 噴泉
    • 彩色插圖 3 使用二氯螢光素作為指示劑之菲傑恩滴定過程
    • 彩色插圖 4 離子強度值對離子解離過程的影響性
    • 彩色插圖 5 離子強度值對溴甲酚綠顏色的影響性
    • 彩色插圖 6 瑞香草酚藍
    • 彩色插圖 7 二氧化碳的的指示劑和酸度
    • 彩色插圖 8 使用輔助錯化合試劑之 EDTA 對銅 (II) 的滴定過程
    • 彩色插圖 9
    • 彩色插圖 10
    • 彩色插圖 11 碳分析器的光分解環境
    • 彩色插圖 12 碘試法滴定過程
    • 彩色插圖 13 電化學性書寫過程
    • 彩色插圖 14 光柵色散情形
    • 彩色插圖 15 比爾定律
    • 彩色插圖 16 吸收光譜
    • 彩色插圖 17 吸收光譜和顏色
    • 彩色插圖 18 放光現象
    • 彩色插圖 19 Ru(II) 放光現象因為氧氣而產生的猝熄現象
    • 彩色插圖 20 聲頻轉換
    • 彩色插圖 21 光碟片的雷射繞射現象
    • 彩色插圖 22 傳播、反射、折射、吸收和放光
    • 彩色插圖 23 在大體積晶體內的多重內部反射現象
    • 彩色插圖 24 氧氣光極
    • 彩色插圖 25 使用乙炔和一 氧化二氮的原子吸收光譜法 之火焰化學計量關係
    • 彩色插圖 26 誘導耦合電漿火炬
    • 彩色插圖 27 誘導耦合電漿原子放射光譜儀的多光器
    • 彩色插圖 28 低溫電漿從表面游離出物質以進行質譜分析過程
    • 彩色插圖 29 雙硫萃取過程
    • 彩色插圖 30 添加相轉移試劑而從水中將顯色陰離子萃取至乙醚中
    • 彩色插圖 31 正相與逆相薄層層析法
    • 彩色插圖 32 超臨界二氧化碳流體
    • 彩色插圖 33 流體動力學液流和電滲流等兩者的速度分佈圖
    • 彩色插圖 34 使用螢光偵測法之毛細管篩分電泳法的DNA定序
    • 彩色插圖 35 膠質與透析
    • 彩色插圖 36 濁點萃取法
  • 第2章 實驗室工具
    • 以石英水晶微量天平測量添加到 DNA 的一個鹼基
    • 2-1 化學藥品與廢棄物的安全性和處置倫理
    • 2-2 實驗室筆記本
    • 2-3 分析天平
    • 2-4 滴定管
    • 2-5 容積量瓶
    • 2-6 吸量管和注射針
    • 2-7 過濾
    • 2-8 乾燥
    • 2-9 容積玻璃器皿的校正
    • 摘要
    • 練習
    • 問題
      • 安全規範和實驗室筆記本
      • 分析天平
      • 玻璃器皿和熱膨脹現象
    • 參考操作流程:校正 50 mL 滴定管
      • 範例 滴定管校正
  • 第8章 活性和化學平衡的系統性處理方法
    • 水合離子
    • 8-1 離子強度對鹽類之溶解度的影響性
    • 8-2 活性係數
    • 8-3 回顧 pH 值
    • 8-4 平衡狀態的系統性處理方法
    • 摘要
    • 練習
    • 問題
  • 第 13 章 化學平衡的深入研究項目
    • 13-1 酸鹼系統的通用方法
    • 13-2 活性係數
    • 13-3 溶解度受 pH 值的影響性
    • 13-4 以差異圖分析酸鹼滴定
    • 摘要
    • 練習
    • 問題
  • 章末習題&練習解答
  • 分析化學_附錄A 對數、指數和直線圖形
  • 分析化學_附錄B 不確定度之累積
  • 分析化學_附錄C 額外之數據處理技術
  • 分析化學_附錄D 氧化價數和平衡氧化還原反應式
    • 問題
    • 平衡氧化還原反應
    • 酸性溶液
    • 問題
    • 答案
  • 分析化學_附錄E 當量濃度
    • 範例 計算出當量濃度值
    • 範例 計算出當量濃度值
    • 範例 使用當量濃度值
  • 分析化學_附錄K 分析標準品
  • 分析化學_參考文獻
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  1. 第2章 實驗室工具

2-5 容積量瓶

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在 20°C 條件下,將液體凹月面底部調整至體積量瓶頸部刻度中央處,就能夠對含有特定體積量溶液的容積量瓶 (volumetric flask) 進行校正操作 (請參考圖 2-10 和表 2-3)。大多數體積量瓶 標誌有「TC 20°C」,這代表著在 20°C 條件下包含的體積量。 (吸量管和滴定管是以排放出它們被標示的體積量被進行校正的, 「TD」。) 因為加熱時,液體和玻璃都會膨脹,所以容器上的溫度值是有意義的。

容積玻璃器皿是由派熱克斯、Kimax,或其他低膨脹係數的玻璃所製造出來 的,而能夠安全地在烘箱中被加熱乾燥到至少 320°C,而不會造成器皿的損壞,19 雖然很少會有需要得加熱超過 150°C。

使用一只體積量瓶時,會藉由晃動少於最後溶液體積量的液體來溶解所需要量的試劑。然後再添加更多的液體,並持續搖晃溶液。加入液體調整至最後體積量,並儘可能地混合好在量瓶中的所有液體。(當不同的兩種液體進行混合時,在一般上會有小的體積變化量。所以總體積量並非是被混合的兩種液體之體積量加 成總值。在添加液體到達量瓶細頸前,先行晃動在將近全滿之量 瓶中的液體,可以在最後階段添加液體,讓體積變化量達到最小 化。)

為了好好控制整個過程,可以使用巴斯德吸管 (尾端有狹窄 尖端的滴管) 來加入最後一滴液體,而不是以洗瓶為之。在調整液體量到正確高度後,要正確地緊密塞入瓶塞,再將量瓶來回倒置約 10 次以達到完全混合狀態。在每一次倒置過程中,可以讓氣泡上升到量瓶頂端。在液體達到均質狀態前,可以觀察到瓶中液體有不同反射光的區域會出現紋理 (被稱為條紋)。當條紋消失後,再多次倒置量瓶以確保要達到完全混合狀態。

在圖 2-10 顯示出,當液體高度在容積量瓶或吸量管的刻度中央位置時,液體在外觀上的呈現情況。如果觀察量瓶時,發現體高度高於或低於刻度標記時,可以再度調整液體。由刻度的 前後方視角,可以發現中央處的凹月面會呈現為橢圓形。

當凹月面出現在刻度中央,表 2-3 顯示出的製造商容許量就是此時包含於體積量之內的可被接受之不確定度。對於 100 mL 量瓶而言,體積量就是 100 ± 0.08 mL。而在體積量之中的相對不確定度為 (0.08/100) × 100 = 0.08%。當量瓶越大時,相對不確定度就會越小。10 mL 量瓶有 0.2% 的相對不確定度,但是 1000 mL 量瓶則只有 0.03% 的相對不確定度。使用第 2-9 節所描述的校正方法來測量個別量瓶裡實際含有的體積量,也能降低不確定度。

當為了微量分析工作,而搜集與儲存如天然水質之類的樣品時,會建議要使用由高密度聚乙烯這類的塑膠製品以進行離子分析工作,如此一來才不會因為玻璃表面上的吸附現象而造成微量分析物損失,或者有金屬從玻璃表面浸出造成汙染現象。相對而言,需要分析水質樣品中所含有的十億分比 (pg/g) 濃度之有機物 質,譬如藥品、個人護理用品,和類固醇時,則最好將樣品收集並儲存在琥珀 (黑) 色玻璃瓶裡,而不能使用塑膠瓶。

玻璃會吸附微量化學藥品,特別是陽離子,已經是眾所周知的。吸附 (adsorption) 是物質沾黏到表面上的一種過程。(相對的,吸收 (absorption) 則是物質進入另一種物質內部的一種過程,譬如海綿吸入水。) 此時的關鍵性工作是應該酸洗 (acid wash) 玻璃器皿,而讓取代在表面上的低濃度陽離子。

為了進行這項工作,可以使用 3~6 M HCl 或溶液,而讓玻璃器皿徹底浸泡於其中超過一小時 (要在抽氣櫃中進行之)。然後再使用蒸餾水或去離子水好好沖洗這些器皿,在最後,讓這些器皿再浸泡於蒸餾水或去離子水之中。此時的酸液可以被重複使用多次,但是只能被使用於乾淨玻璃器皿的浸泡過程。新的玻璃器皿特別需要進行酸洗過程,應該要假設新的玻璃器皿是不乾淨的。 高密度聚乙烯、聚丙烯,或者聚全氟烷氧類 (PFA) 等塑膠材質容積量瓶 (請參考圖 2-10b) 比較適合被應用於微量分析工作 (指十億分比的濃度範圍),因為陽離子比較會吸附在玻璃量瓶的內壁上, 而可能造成損失現象。

圖 2-10 (a) 顯示出凹月面適當位置的 A 級玻璃容積量瓶,而這個位置就是從上方或下方觀察時,在 A 級全氟烷氧類共聚合物 (PFA) 材質的塑膠容積量瓶。PFA 在 –200°C 到 +260°C 的環境中都是安定的,且不會受到一般酸類所侵蝕,而且只有很少的可釋出金屬量。[複製許可權來自於 BrandTech® Scientific, Essex, CT。]
表 2-3 A級容積量瓶的容許量
酸洗的範例