參考操作流程:校正 50 mL 滴定管
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由這個流程可以了解到,如何建構出如圖 2-22 的圖形,而將測量到的滴定管排放液體體積量轉 換成在 20°C 中的真實排放體積量。
0. 測量實驗室室溫。這個實驗中的蒸餾水一定處於實驗室室溫中。
讓滴定管填充滿蒸餾水,並且強迫任何氣泡從滴定管尖端排出。當滴定管排空後,檢查看看在滴定管內壁上是否會留下水滴。如果有留下水滴,要用肥皂和水清洗滴定管,或者讓滴定管浸泡在清洗溶液中。15 調整液體高度的凹月面在刻度 0 到 0.3 mL 的範圍內,並且使用燒杯接觸滴定管尖端以除去任何懸掛液滴。在秤量配備有橡膠塞子的一只 125 mL 量瓶時,讓滴定管靜置 5 min。(使用紡織物或者紙巾拿取這只量瓶,而不是用手, 以防止指紋殘留物改變它的質量。) 如果滴定管內的液體高度發生變化,則關緊活栓,並且重複上述流程。請記錄下液體的高度。
以小於 20 mL/min 的速率排放出約 10 mL 的水到已經秤量過其質量的量瓶中,並且塞緊瓶塞以防止發生蒸發損失現象。在讀取滴定管內液體高度之前,先讓內壁的水層能夠有約 30 s 的時間流下來。估計所有的體積讀值到接近 0.01 mL 位數。再次秤量這只量瓶的質量,以計算出所排放下來的水質量。
此時再讓滴定管從 10 mL 排放到 20 mL 處, 並且測量所排放下來的水質量。重複這個過程而分別排放到 30、40,與 50 mL 處。然後將整個流程 (亦即 10、20、30、40,與 50 mL) 再重複操作一次。
使用表 2-7 來將水質量轉換成所排放下來的體積值。如果滴定管的任何一組修正值彼此相差無法小於 0.04 mL 時,請再重複操作上述流程。繪製出如圖 2-22 的圖形,並在每段 10 mL 間隔中顯示體積的修正值。
這個結果是什麼意思呢?
假設圖 2-22 能夠 適用於這只滴定管。如果是在 0.04 mL 開始進行滴定,而在 29.00 mL 結束滴定操作,且如果這只滴定管是完美的,則此時將是已經排放出 28.96 mL。而由圖 2-22 可以了解到,這只滴定管所排放出的體積量會比標示的體積量還要少 0.03 mL,因此實際上只有排放出 28.93 mL。
無論是接近 0.00 mL 處開始的全部滴定過程,或者是修正最初讀值和最後讀值,都可以使用修正曲線。每當使用滴定管時,就要使用校正曲線。